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你知道离子排斥色谱柱老化的目的是什么吗?

发布时间:2022-11-26

阅读:218

  今天小编给大家讲讲离子排斥色谱柱老化的目的:
 
  老化,有两种情况
 
  一种是在装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。
 
  另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说今晚要老化一下柱子,或说烘烤一下柱子。
 
  为什么要老化?
 
  是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。
 
  色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。
 
  为了避免发生这些情况,我们就需要对使用时间较长的色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。
 
  也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。
 
  老化的重点是什么?
 
  关于气相色谱柱的老化,一直有各种各样的说法,比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的,也有忽高忽低走好几次循环的,也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。
 
  那到底怎样做才能有好的效果呢?
 
  老化温度:
 
  老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。
 
  值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。
 
  色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。
 
  老化时间:
 
  具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。
 
  而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温度,保持20-30分钟后再降温到初始,再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。
 
  柱子内部是看不到,摸不到的,所以是不是老化好了一般根据老时间来判断,而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。
 
  避免氧气:
 
  比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在,这也是老化失败最常见原因。
 
  因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里,造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。
 
  避免污染:
 
  另外,从避免污染的角度来说,新柱子老化的时候, 好不要连接检测器。
 
  如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。
 
  新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
 
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