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如何判断是否需要更换进样隔垫?
点击次数:1116 发布时间:2019-11-11
进样垫(注射垫、进样隔垫)是仪器进样口必不可少的组成,一般是由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。在气相色谱分析中,隔垫是经常更换的零部件,影响隔垫寿命的因素有:1、进样针器针头尺寸;2、样品的性质;3、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小;4、隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。那么,如何判断是否需要更换隔垫呢?
 
判断是否需要更换进样隔垫,可根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征来考虑。
 
1、根据日常工作经验
 
1)  如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应该更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;
 
2)  如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样需更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
 
3)  如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;
 
4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
 
5)  如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需要更换;
 
6)  隔垫通常在按照厂家规定的高使用温度下使用。低温隔垫较软,密封性好。与高温隔垫相比,耐穿刺性好(进样次数多)。然而,超过高温度限使用,会发生漏气或分解。这会导致样品流失,柱载气流量下降,柱寿命降低,出现鬼峰。因此,进样口温度不要超过隔垫的高使用温度,否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。      
 
2、根据仪器工作时的色谱特征
 
1)、如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;
 
2)、如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。